Radiação micro-ondas em sistema fechado foi utilizada para a remoção de sedimentos de emulsão de petróleo para a posterior caracterização em laboratório. O programa de aquecimento do forno de micro-ondas foi otimizado através da avaliação do tempo de aquecimento (5 a 30 s) e da potência de micro-ondas (300 a 1400 W). O teor de sedimentos foi determinado usando um procedimento de filtração com membrana conforme recomendado pela norma ASTM D 4807-05, antes e após a remoção de sedimentos. Os teores de água e cloreto foram determinados no óleo obtido após a remoção de sedimentos. Até oito amostras de 20 g puderam ser processadas simultaneamente. A eficiência de remoção de sedimentos foi superior a 95%. Foi possível a obtenção de petróleo virtualmente isento de água, sal e sedimentos, permitindo a determinação de parâmetros como gravidade API, densidade, viscosidade e número de acidez total sem interferências causadas por sedimentos ou mesmo sal e água.

Microwave radiation in closed vessels was applied for removal of sediments from crude oil allowing the subsequent crude oil characterization in laboratory. Heating time and microwave power were evaluated in the range of 5 to 30 s and 300 to 1400 W, respectively. Sediment content was determined using the method recommended by ASTM D 4807-05 based on a filtration step in a membrane before and after sediment removal. Water and chloride contents were determined in the oil phase obtained after sediment removal. Up to eight samples of 20 g of crude oil could be simultaneously processed. Sediment removal efficiency was better than 95%. It was possible to obtain crude oil in a suitable condition for determination of routine parameters as API gravity, density, viscosity and total acid number without interferences caused by sediments or even water and salt.

A determinação de fluoreto por eletrodo íon seletivo (ISE) em nanotubos de carbono (CNTs) é proposta após a decomposição por piroidrólise. Até 1 g de amostra pode ser decomposta, obtendo-se assim baixos limites de detecção (1,5 μg g-1), boa precisão (RSD < 5%) e exatidão (concordância maior do que 95% com os valores dos materiais de referencia certificados (CRMs) e combustão iniciada por microondas (MIC)). O fluoreto é absorvido em água e a solução resultante pode ser analisada diretamente por ISE. A pirohidrólise é simples de ser executada e não requer instrumentação sofisticada, sendo bastante atrativa para controle de fluoreto em NTCs em análises de rotina.

Fluoride determination by ion selective electrode (ISE) in carbon nanotubes (CNTs) is proposed after pyrohydrolysis decomposition. Up to 1 g of CNTs could be decomposed improving the limit of detection (1.5 μg g-1), precision (RSD < 5%) and accuracy (agreement higher than 95% with values of certified reference materials (CRMs) and microwave-induced combustion (MIC)). Fluoride could be absorbed in water and the resulting solution can be analyzed by ISE. Pyrohydrolysis is easy to be performed and does not require any sophisticated instrumentation, which is attractive for routine fluoride control in CNTs.

Neste trabalho foi utilizada a piroidrólise para a decomposição de suplemento mineral utilizado na nutrição animal, para a posterior determinação de F, Br e I. Flúor foi determinado por potenciometria utilizando eletrodo íon-seletivo para fluoreto, enquanto que Br e I foram determinados por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado. Os principais parâmetros que influenciam a piroidrólise foram investigados e, após a devida avaliação dos mesmos, foram fixadas as seguintes condições: a temperatura do reator em 1000 °C durante 10 min; a proporção entre a massa de amostra e a massa de acelerador em 1 + 5 e a vazão do gás carreador em 200 mL min-1. A exatidão do método foi avaliada usando teste de recuperação do analito e análise de materiais de referência certificados de rocha fosfática e de solo. O método foi aplicado para análise de suplemento mineral. Os limites de quantificação foram de 16, 0,3 e 0,07 µg g-1 para F, Br e I, respectivamente. Assim, usando-se um método relativamente simples e de baixo custo é possível a decomposição de até 5 amostras por hora. Portanto, a piroidrólise pode ser usada como um método de rotina para o preparo de amostra de suplemento mineral para a determinação de F, Br e I.

Pyrohydrolysis was employed for mineral supplements decomposition prior to F, Br and I determination. Fluoride determination was carried out by potentiometry using a fluoride-ion selective electrode, whereas Br and I were determined by inductively coupled plasma mass spectrometry. The main parameters that influence on pyrohydrolysis were investigated. After evaluation, the following conditions were established: reactor temperature of 1000 ºC during 10 min; sample plus accelerator mass ratio of 1 + 5 and carrier gas (air) flow rate of 200 mL min-1. The accuracy of the proposed method was evaluated by analyte recovery tests and analysis of certified reference materials of phosphate rock and soil. Commercial mineral supplement samples were analyzed. The limits of quantification were 16, 0.3 and 0.07 µg g-1 for F, Br and I, respectively. By using a relatively simple and low cost pyrohydrolysis system up to 5 samples can be processed per hour. The developed sample preparation procedure can be routinely employed for F, Br and I determination in mineral supplements.

Pyrohydrolysis is proposed for fossil fuels sample preparation for further fluorine and chlorine determination. Samples were heated during 10 min at temperatures up to 1000 °C. Water vapor was passed through the reactor and the volatile products were condensed and collected in NH4OH solution. Fluoride was determined by potentiometry using an ion selective electrode (ISE) and Cl by ICP OES and DRC-ICP-MS. The results are in good agreement with certified values and the precision is better than 10% (n = 4). Sample preparation by means of pyrohydrolysis is relatively simple, whereas chlorine and fluorine can be determined at low concentrations.

Este estudo teve por objetivo avaliar o metabolismo do flúor (F) em ovinos. Para tanto, utilizaram-se 12 animais, com cinco meses de idade, os quais receberam como dieta base 3% do peso vivo de feno de alfafa e água ad libitum. Os animais foram divididos e constituíram um grupo Controle, que recebeu apenas sal iodado (5g de NaCl/animal + 0,2mg I/kg matéria seca) e, um grupo Tratado, que recebeu sal iodado adicionado de fluoreto de sódio (4,7mg F/kg de peso corporal). Esses sais foram administrados via sonda oro-esofágica, diariamente por um período de 150 dias. Para análise de F, coletaram-se amostras de sangue, urina e fezes e, ao fim do período experimental, após a eutanásia dos animais, coletou-se a glândula pineal e amostras de osso. Também nesta ocasião, coletou-se uma amostra de rim para exame histopatológico. Analisando-se os teores séricos, urinários e ósseos de F, verificou-se que foram significativamente superiores nos animais Tratados em relação aos Controles. Quanto ao F contido na glândula pineal, não houve diferença significativa entre os grupos. Na análise histológica do rim, não foram observadas alterações. Conclui-se que a administração crônica de flúor induz ao acúmulo desse elemento nos ossos, mesmo havendo um alto teor de cálcio na alimentação e esse acúmulo parece não ser nocivo aos animais. Em ovinos, a capacidade orgânica de acúmulo ósseo e excreção urinária do flúor é diferente de outras espécies animais.

The objective of the present study was to evaluate fluorine metabolism in growing lambs. Twelve 5-month-old male lambs maintained on alfalfa hay (3% BW) and non-fluorinated water ad libitum were used. Animals were allocated into Control, receiving 5g NaCl/animal/day + 0.2mg I/kg dry matter) and Treated group, receiving the same treatment plus sodium fluoride (4.7mg F/kg body weight). Mineral treatment was given by gavage, daily for 150 days. Blood, urine and fecal samples were collected during and the end of the experiment. At the end of treatment period animals were euthanized and kidney, pineal and bone samples were collected. Urine F was higher in treated animals throughout the experiment. Bone F levels were also increased in treated animals; pineal F content however, was not different between groups. Kidney histology revealed no differences. It is concluded that chronic F administration induces accumulation of the element in the skeleton. However such fact appears not to be detrimental to animals. Rates of F accumulation in bone and urine excretion obtained in other species can not be used in growing lambs.